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尾气冷凝液组分含量测定

发表时间: 2021-03-10 09:39:23

作者: 李雪梅

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摘要:介绍了气相色谱法测定尾气回收冷凝液组分含量,使用氢火焰离子化检测器,用纯物质或已知组成的其它样品对尾气冷凝液样品组分进行了定性,面积归一化法进行定量分析,结果表明本方法对于尾气冷凝液组成分析时间短,测定结果准确,为分析测试人员提供有关参考。

关键词:气相色谱法     尾气冷凝液    定性分析

Determination of component content of tail gas condensate

Li Xuemei

Quality supervision and inspection Center of Beijing Yanshan Petrolchemical Co.Ltd,SINOPEC,Beijing    102500

Abstract: This paper introduces a gas chromatography method for the determination of tail gas condensate components, using hydrogen flame ionization detector, other samples composed of pure substances or known to exhaust condensate samples were qualitatively and quantitatively analyzed the area normalization method. The results show that the method is composed of a short analysis time for gas condensate, determination accurate, provide the reference for the analysis and testing personnel.

Key words: gas chromatography; tail gas condensate;qualitative analysis

尾气回收项目是一项节能减排的重要举措,丙烯尾气中乙烷、乙烯、丙烷、丙烯等烃类物质与氮气分离得到回收,返回化一裂解装置重新利用。但由于丙烯尾气中经常出现冷凝液,造成丙烯尾气吸脱附装置催化剂不能正常工作,因此准确测定其尾气冷凝液组分是查找尾气冷凝液中的主要来源,减少含液尾气排放量,保证尾气回收装置的正常运行的关键。

1. 实验部分

1.1   仪器与试剂

7820型气相色谱仪(美国Agilent公司),hp-5石英毛细管色谱柱:0.32mm×30m×0.25μm(美国Agilent公司)。己烷:正己烷含量大于80%(主要组分为二甲基戊烷、三甲基戊烷、正己烷、甲基环戊烷),异丙苯:纯度99%以上。

1.2 样品

尾气冷凝液样品   

1.3气相色谱分析

进样口为分流/不分流进样口,进样方式为分流,柱箱温度:50℃,保持10min,以15℃/min升温速率升温到150℃,保持5min;汽化室温度200℃,检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度240℃,载气:氮气1ml/min,分流比30:1;进样量0.2μL。

2 结果与讨论

2.1 定性分析

尾气冷凝液样品气相色谱分析所得谱图见图1,图2 为异丙苯,图3为己烷,图4为甲苯,图5为乙苯在上述色谱条件下的色谱图。

图1  1#样品谱图

图2异丙苯谱图 (异丙苯保留时间16min)

图3  己烷谱图(1. 2-甲基戊烷 2. 3-甲基戊烷 3. 正己烷 4. 甲基环戊烷 5. 环己烷)

图4 甲苯谱图 (保留时间11.75min)

图5 乙苯谱图 (保留时间14.804min)

图6   a-甲基苯乙烯谱图 (保留时间17.133min)

图7    丙烷、丙烯谱图 (丙烷保留时间5.797min  丙烯保留时间7.949min)

在相同的测试条件下,以纯物质保留时间对尾气冷凝液组分进行定性,从图2异丙苯定性分析谱图可见,异丙苯保留时间为16min;从图3己烷定性谱图可见,己烷中主要组分2-甲基戊烷、3-甲基戊烷、正己烷、甲基环戊烷及环己烷的保留时间分别为6.877,7.048,7.313,7.735,8.416min;从图4甲苯定性分析谱图可见,甲苯保留时间为11.75min;从图5乙苯定性分析谱图可见,乙苯保留时间为14.804min;从图6 a-甲基苯乙烯定性分析谱图可见,a-甲基苯乙烯保留时间为17.133min;从图7丙烷、丙烯定性分析谱图可见,丙烷保留时间5.797min,丙烯保留时间7.949min。因此,图1冷凝液样品谱图中的组分出峰时间与己烷、异丙苯、甲苯、乙苯及a-甲基苯乙烯等纯物质在上述色谱条件下的出峰时间相同,也就是说丙烯尾气冷凝液中含有上述组分。

2.2 定量分析

将尾气冷凝液样品的色谱峰进行积分和面积归一化计算,可以大致推算出尾气冷凝液组分的含量,结果见表1。

表1  尾气冷凝液组分的含量定量结果

3 结论

1)对尾气冷凝液采用气相色谱分析,纯物质定性、面积归一化法定量,确定了尾气冷凝液的组成主要为异丙苯及其他含苯物质,含量约为73%,主要来自基础化学品厂一苯酚装置;其次为己烷(包括2-甲基戊烷、3-甲基戊烷、正己烷、甲基环戊烷)含量约为20%,主要来自集联己烷装置;最后,还有含量约为7%左右的丙烷和丙烯,主要来自于高科聚丙烯装置。

2)为尾气回收装置运行提供准确数据,装置运行恢复正常。

参考文献


1]伍越寰,李伟昶,沈晓明.有机化学[M].北京中国科学技术出版社,2002:9.

[2]叶宪曾,张新祥.仪器分析教程[M].北京:北京大学出版社,2007.

[3]李华昌,符斌. 实用化学手册[M].北京:化学工业出版社,2007:5.

作者:李雪梅,中国石油化工股份有限公司燕山分公司质量监督检验中心,北京102500。

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